本发明涉及一种硫酸钙晶须/密胺树脂空心球材料的制备方法及其用途,属于轻量化高强度材料技术领域。
背景技术:
近年来,随着城镇化的发展和国家对基础设施投资建设力度的加大,无论是大城市、小城市还是村镇,只要有供水系统、排水系统、供电系统和通信系统等公共设施的地方,就需要安装检查井,据统计:全国每年新增和更换井盖数量至少在1000万个以上。
传统井盖主要有铸铁井盖、水泥井盖、复合井盖等几类,但都普遍存在自身比重大、运输安装困难,韧性差、容易脆裂以及成型加工周期长、容易弹跳噪音大等缺点。
技术实现要素:
本发明的目的在于克服传统井盖上述问题。提供一种井盖用轻量化高强度c硫酸钙晶须/密胺树脂空心球材料的制备方法,为上述问题提供可行性高、安全可靠的解决方案。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明提供了一种硫酸钙晶须/密胺树脂空心球材料的制备方法,其包括如下步骤:
将纳米碳酸钙粉体在100℃下真空干燥后,加入分散剂和偶联剂a,反应后得到疏水型纳米碳酸钙粉;
将硫酸钙晶须在110℃下真空干燥后,与偶联剂b的有机醇溶液混合,在80℃下回流反应后,真空干燥,得到疏水型硫酸钙颗粒;
将所述疏水型纳米碳酸钙粉和疏水型硫酸钙颗粒加入去离子水中,在60℃下分散均匀,加入三聚氰胺和甲醛水溶液,在75℃下溶解后,调节ph值为8~9,反应后,得到含有纳米碳酸钙和硫酸钙晶须的密胺树脂预聚体,将所述密胺树脂预聚体升温至70~80℃后,调节ph为3~4,反应后,得到纳米碳酸钙/硫酸钙晶须/密胺树脂复合材料;
将所述纳米碳酸钙/硫酸钙晶须/密胺树脂复合材料加入去离子水中,分散均匀后,在3000rpm的转速下离心,进行固液分离,收集固体部分,洗涤后加入盐酸,反应后用90℃的热水洗涤至中性,烘干,得到所述硫酸钙晶须/密胺树脂空心球材料。
作为优选方案,所述纳米碳酸钙粉体呈球形结构,平均粒径不超过50nm,比表面积不低于35m2/g。
作为优选方案,所述分散剂的加入量为纳米碳酸钙粉体重量的4%,所述偶联剂的加入量为纳米碳酸钙粉体重量的5%。
作为优选方案,所述分散剂为硬脂酸,所述偶联剂a为铝酸酯偶联剂。
作为优选方案,所述硫酸钙晶须呈纤维状单晶结构,平均直径为2~5μm,平均长径比不低于70。
作为优选方案,所述偶联剂b的有机醇溶液为硅烷偶联剂的甲醇溶液,其中,硅烷偶联剂在溶液中的质量分数为5~10%。
作为优选方案,所述疏水型纳米碳酸钙粉和硫酸钙晶须的总添加量为30重量份,所述三聚氰胺的添加量为20~30重量份;所述甲醛水溶液的添加量为40~50重量份。
作为优选方案,所述疏水型纳米碳酸钙粉和硫酸钙晶须的重量比为(2~5):1。
作为优选方案,所述甲醛水溶液的质量分数为35~45%。
作为优选方案,所述盐酸的浓度为0.1~0.5mol/l。
一种由前述制备方法得到的硫酸钙晶须/密胺树脂空心球材料在井盖制造中的用途。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
1、利用纳米caco3粉体(nano-caco3粉体)作为成孔材料,有效解决传统井盖材料重量重,安装难等问题;
2、利用caso4晶须(caso4w)特有的纤维状结构,当受到外力作用容易产生形变,吸收冲击震动能量,而且材料中裂纹或孔径扩展过程中遇到晶须会受到阻碍,裂纹和孔径得到抑制从而克服纳米caco3成孔带来的材料性能的影响,有效提高材料力学性能;
3、以密胺树脂(mf)作为基体材料,具有原材料易得,成型工艺简单,容易产业化生产等优点。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为采用本发明实施例1中nano-caco3/caso4w/mf空心球材料制备的井盖断面电镜扫描图;
图2为mf材料井盖断面电镜扫描图;
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种井盖用轻量化高强度caso4w/mf空心球材料的制备方法,其包括如下步骤:
s1、nano-caco3预处理:
取一定质量的nano-caco3粉体在100℃温度条件下真空干燥24h,加入高速混合机搅拌0.5h,分别加入质量分数4%的硬脂酸和质量分数5%的铝酸酯偶联剂,高速搅拌1h后出料备用,制得疏水型nano-caco3;
s2、caso4w预处理
取一定质量的caso4w粉体在110℃温度条件下真空干燥12h,将caso4w粉体与10%硅烷偶联剂甲醇溶液混合,在80℃下进行回流反应6h后,真空干燥,制得疏水型caso4w;
s3、nano-caco3/caso4w/mf复合粒子制备;
在三口烧瓶中分别加入去离子水和上述s1、s2制得的疏水型30gnano-caco3和caso4w(nano-caco3:caso4w为2:1),水浴加热至60℃,搅拌使其溶解.将三聚氰胺20g、40g甲醛水溶液(甲醛质量分数为35%)分别三口烧瓶中混合,在70℃下加热直到全部溶解,加入碱性ph值调节剂amp-95,调节ph值为8,反应2h,得到含nano-caco3/caso4w密胺树脂预聚体;继续搅拌加热升温至70℃后,向含nano-caco3/caso4w密胺树脂预聚体中滴入酸性ph值调节剂山梨酸至ph值为3,反应2h,用去离子水反复洗涤至中性,烘干得到的白色粉末状即为nano-caco3/caso4w/mf复合粒子。
s4、caso4w/mf空心球材料的制备
取20g上述s3制得的nano-caco3/caso4w/mf复合粒子,加入15ml去离子水混合均匀后置于高速离心机,在3000r/min的条件下离心1h,然后倒出上层液体,在底部沉淀物中加入15ml去离子水,混合均匀后再次离心,重复5次,然后在底部沉淀物中加入100ml浓度为0.1mol/l的盐酸,搅拌均匀反应12h,然后用90℃的热水反复洗涤至中性,烘干即可制得聚合物纳米空心球。经加热成型性能检测,材料密度为1.12g/cm3,简支梁缺口冲击强度为2.16kj/m2,扫描电镜如图1所示,由图1可以看出,mf材料中均匀分布着caso4w及孔洞,这说明mf材料中的nano-caco3成功被盐酸溶液侵蚀,留下孔洞,同时caso4w均匀分布在孔洞周围,有效提高材料力学性能。
实施例2
本发明提供了一种井盖用轻量化高强度caso4w/mf空心球材料的制备方法,其包括如下步骤:
s1、nano-caco3预处理:
取一定质量的nano-caco3粉体在100℃温度条件下真空干燥24h,加入高速混合机搅拌0.5h,分别加入质量分数4%的硬脂酸和质量分数5%的铝酸酯偶联剂,高速搅拌1h后出料备用,制得疏水型nano-caco3;
s2、caso4w预处理
取一定质量的caso4w粉体在110℃温度条件下真空干燥12h,将caso4w粉体与9%硅烷偶联剂甲醇溶液混合,在80℃下进行回流反应6h后,真空干燥,制得疏水型caso4w;
s3、nano-caco3/caso4w/mf复合粒子制备;
在三口烧瓶中分别加入去离子水和上述s1、s2制得的疏水型30gnano-caco3和caso4w(nano-caco3:caso4w为3:1),水浴加热至60℃,搅拌使其溶解.将三聚氰胺25g、45g甲醛水溶液(甲醛质量分数为40%)分别三口烧瓶中混合,在75℃下加热直到全部溶解,加入碱性ph值调节剂ma-95,调节ph值为9,反应2h,得到含nano-caco3/caso4w密胺树脂预聚体;继续搅拌加热升温至80℃后,向含nano-caco3/caso4w密胺树脂预聚体中滴入酸性ph值调节剂山梨酸至ph值为4,反应3h,用去离子水反复洗涤至中性,烘干得到的白色粉末状即为nano-caco3/caso4w/mf复合粒子。
s4、caso4w/mf空心球材料的制备
取20g上述s3制得的nano-caco3/caso4w/mf复合粒子,加入15ml去离子水混合均匀后置于高速离心机,在3000r/min的条件下离心1h,然后倒出上层液体,在底部沉淀物中加入15ml去离子水,混合均匀后再次离心,重复5次,然后在底部沉淀物中加入150ml浓度为0.2mol/l的盐酸,搅拌均匀反应12h,然后用90℃的热水反复洗涤至中性,烘干即可制得聚合物纳米空心球。经加热成型性能检测,材料密度为1.03g/cm3,简支梁缺口冲击强度为1.94kj/m2。
实施例3
本发明提供了一种井盖用轻量化高强度caso4w/mf空心球材料的制备方法,其包括如下步骤:
s1、nano-caco3预处理:
取一定质量的nano-caco3粉体在100℃温度条件下真空干燥24h,加入高速混合机搅拌0.5h,分别加入质量分数4%的硬脂酸和质量分数5%的铝酸酯偶联剂,高速搅拌1h后出料备用,制得疏水型nano-caco3;
s2、caso4w预处理
取一定质量的caso4w粉体在110℃温度条件下真空干燥12h,将caso4w粉体与8%硅烷偶联剂甲醇溶液混合,在80℃下进行回流反应6h后,真空干燥,制得疏水型caso4w;
s3、nano-caco3/caso4w/mf复合粒子制备;
在三口烧瓶中分别加入去离子水和上述s1、s2制得的疏水型30gnano-caco3和caso4w(nano-caco3:caso4w为4:1),水浴加热至60℃,搅拌使其溶解;将三聚氰胺27g、48g甲醛水溶液(甲醛质量分数为45%)分别三口烧瓶中混合,在70℃下加热直到全部溶解,加入碱性ph值调节剂amp-95,调节ph值为8,反应2h,得到含nano-caco3/caso4w密胺树脂预聚体;继续搅拌加热升温至75℃后,向含nano-caco3/caso4w密胺树脂预聚体中滴入酸性ph值调节剂山梨酸至ph值为3,反应2h,用去离子水反复洗涤至中性,烘干得到的白色粉末状即为nano-caco3/caso4w/mf复合粒子。
s4、caso4w/mf空心球材料的制备
取20g上述s3制得的nano-caco3/caso4w/mf复合粒子,加入15ml去离子水混合均匀后置于高速离心机,在3000r/min的条件下离心1h,然后倒出上层液体,在底部沉淀物中加入15ml去离子水,混合均匀后再次离心,重复5次,然后在底部沉淀物中加入150ml浓度为0.3mol/l的盐酸,搅拌均匀反应12h,然后用90℃的热水反复洗涤至中性,烘干即可制得聚合物纳米空心球。经加热成型性能检测,材料密度为0.99g/cm3,简支梁缺口冲击强度为1.67kj/m2。
实施例4
本发明提供了一种井盖用轻量化高强度caso4w/mf空心球材料的制备方法,其包括如下步骤:
s1、nano-caco3预处理:
取一定质量的nano-caco3粉体在100℃温度条件下真空干燥24h,加入高速混合机搅拌0.5h,分别加入质量分数4%的硬脂酸和质量分数5%的铝酸酯偶联剂,高速搅拌1h后出料备用,制得疏水型nano-caco3;
s2、caso4w预处理
取一定质量的caso4w粉体在110℃温度条件下真空干燥12h,将caso4w粉体与6%硅烷偶联剂甲醇溶液混合,在80℃下进行回流反应6h后,真空干燥,制得疏水型caso4w;
s3、nano-caco3/caso4w/mf复合粒子制备;
在三口烧瓶中分别加入去离子水和上述s1、s2制得的疏水型30gnano-caco3和caso4w(nano-caco3:caso4w为5:1),水浴加热至60℃,搅拌使其溶解;将三聚氰胺30g、50g甲醛水溶液(甲醛质量分数为45%)分别三口烧瓶中混合,在75℃下加热直到全部溶解,加入碱性ph值调节剂ma-95,调节ph值为9,反应2h,得到含nano-caco3/caso4w密胺树脂预聚体;继续搅拌加热升温至80℃后,向含nano-caco3/caso4w密胺树脂预聚体中滴入酸性ph值调节剂山梨酸至ph值为2,反应2h,用去离子水反复洗涤至中性,烘干得到的白色粉末状即为nano-caco3/caso4w/mf复合粒子。
s4、caso4w/mf空心球材料的制备
取20g上述s3制得的nano-caco3/caso4w/mf复合粒子,加入15ml去离子水混合均匀后置于高速离心机,在3000r/min的条件下离心1h,然后倒出上层液体,在底部沉淀物中加入15ml去离子水,混合均匀后再次离心,重复5次,然后在底部沉淀物中加入200ml浓度为0.5mol/l的盐酸,搅拌均匀反应12h,然后用90℃的热水反复洗涤至中性,烘干即可制得聚合物纳米空心球。经加热成型性能检测,材料密度为0.87g/cm3,简支梁缺口冲击强度为1.32kj/m2。
对比例1
本对比例涉及提供一种mf材料的制备方法,其配方和制备方法与实施例1不同之处在于对比例直接采用mf材料制备井盖,未采用nano-caco3及caso4w,经加热成型性能检测,材料密度为1.48g/cm3,简支梁缺口冲击强度为1.21kj/m2。扫描电镜如图2所示,由图2可以看出,采用mf材料中直接制备井盖材料,由于采用单一材料制备,材料断面非常平整,未出现孔洞及晶须现象,从而产品比重较大,这与检测的力学性能结果相符。
对比例2
本对比例涉及提供一种井盖用轻量化高强度caso4w/mf空心球材料的制备方法,其配方和制备方法与实施例1基本一致,不同之处仅在于,采用纳米碳酸钙(nano-caco3)平均粒径为>50nm,比表面积<35m2/g,,经加热成型性能检测,材料密度为1.03g/cm3,简支梁缺口冲击强度为1.66kj/m2。
对比例3
本对比例涉及提供一种井盖用轻量化高强度caso4w/mf空心球材料的制备方法,其配方和制备方法与实施例1基本一致,不同之处仅在于,硫酸钠晶须(caso4w)为纤维状单晶体结构,平均直径>5um,平均长径比约为<70,经加热成型性能检测,材料密度为1.22g/cm3,简支梁缺口冲击强度为2.43kj/m2。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
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