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1、(10)申请公布号 CN 102976887 A (43)申请公布日 2013.03.20 CN 102976887 A *CN102976887A* (21)申请号 201110262289.0 (22)申请日 2011.09.06 C07C 25/08(2006.01) C07C 25/06(2006.01) C07C 17/383(2006.01) C07C 17/392(2006.01) (71)申请人 江苏鹏宇化工有限公司 地址 225200 江苏省扬州市江都市小纪镇工 业园区鹏宇路 1 号 (72)发明人 沈正阳 沈波 高翔 (74)专利代理机构 北京连和连知识产权代理有 限公司 。
2、11278 代理人 奚衡宝 (54) 发明名称 氯化苯的合成方法 (57) 摘要 本发明涉及一种氯化苯的合成方法。本发明 按照以下步骤进行 ： 1） 原料 ： 包括苯、 氯气、 铁环 和氟石的混合物催化剂， 反应温度为 100-130 ； 2） 连续结晶 ： 包括多个串联的结晶釜， 将 1） 步骤 制得的物料导入至 1 号结晶釜， 1 号结晶釜的结 晶温度为 -10， 结晶出的对二氯苯导出进入存 储罐， 其它的物料导入至 2 号结晶釜 ； 依次连续直 至导出的对二氯苯提纯至 99.8% 以上 ； 3）将 2） 步骤得到的其它物料导入至精馏装置， 所述精馏 装置包括多个串联的精馏塔， 先将 2）。
3、步骤得到 的物料导入至 1 号精馏塔， 精馏塔的温度控制在 130-150， 经过多次相同温度的多级精馏， 提纯 得到99.8%以上的氯化苯。 本发明合成率较高， 大 大提高了产能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种氯化苯， 其特征在于， 由以下物料反应而成 ： 包括苯、 氯气、 催化剂， 各物料的重 量百分比为 ： 苯 ： 氯气 ： 催化剂=0.7-0.72 : 01-0.2 : 0.7-0.8， 反应温度为100-130， 所 述催化剂为铁环。
4、和氟石的混合物。 2. 根据权利要求 1 所述的氯化苯， 其特征在于， 铁环和氟石的重量百分比为 ： 铁环 ： 氟 石 =1:1-1.2。 3. 氯化苯的合成方法， 其特征在于， 按照以下步骤进行 ： 1）原 料 ： 包 括 苯、 氯 气、 催 化 剂， 各 物 料 的 重 量 百 分 比 为 ： 苯 ： 氯 气 ： 催 化 剂 =0.7-0.72 ： :01-0.2:0.7-0.8， 反应温度为 100-130， 所述催化剂为铁环和氟石的混合 物， 两者的重量百分比为 ： 铁环 ： 氟石 =1:1-1.2 ； 2） 连续结晶 ： 包括多个串联的结晶釜， 将 1） 步骤制得的物料导入至 1 号。
5、结晶釜， 1 号结 晶釜的结晶温度为 -10， 结晶出的对二氯苯导出进入存储罐， 其它的物料导入至 2 号结晶 釜 ； 2 号结晶釜的结晶温度为 -15， 结晶出的对二氯苯导出进入存储罐， 其它的物料导入 至3号结晶釜 ； 3号结晶釜的结晶温度为-20， 结晶出的对二氯苯导出进入存储罐， 其它的 物料导入至 4 号结晶釜 ； 依次连续直至导出的对二氯苯提纯至 99.8% 以上 ； 3） 将 2） 步骤得到的其它物料导入至精馏装置， 所述精馏装置包括多个串联的精馏塔， 先将2） 步骤得到的物料导入至1号精馏塔， 精馏塔的温度控制在130-150， 经过多次相同 温度的多级精馏， 提纯得到 99.。
6、8% 以上的氯化苯。 权 利 要 求 书 CN 102976887 A 2 1/2 页 3 氯化苯的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及一种氯化苯的合成方法。 背景技术 0002 传统的生产氯化苯其催化剂采用铁环， 在生产氯化苯的过程中， 催化剂为不消耗 品， 但传统的生产方法催化剂占总物料的比例较小， 相对的苯和氯所占的比例较大， 其合成 率较低、 产能不高， 且反应物剩下的原料较难处理， 不但提高了生产成本， 而且可能对环境 造成污染， 提高环境治理成本 ； 同时传统方法采用间歇分级结晶法和离心分离法得到氯化 苯， 在结晶过程中能量消耗率高， 提高了氯化苯的分离成本 ； 同时采用间歇分。
7、级结晶法其结 晶效果不甚理想， 需要后续精馏塔的再次分离， 这无疑给后续精馏提出了更高的要求， 提高 了精馏成本。 发明内容 0003 本发明针对上述缺陷， 目的在于提供一种能提高氯化苯合成产率和纯度的氯化苯 的合成方法。 0004 为此本发明采用的技术方案是 ： 本发明由以下物料反应而成 ： 包括苯、 氯气、 催化 剂， 各物料的重量百分比为 ： 苯 ： 氯气 ： 催化剂 =0.7-0.72 : 01-0.2 : 0.7-0.8， 反应温度 为 100-130， 所述催化剂为铁环和氟石的混合物。 0005 所述铁环和氟石的重量百分比为 ： 铁环 ： 氟石 =1:1-1.2。 0006 本发明。
8、氯化苯的合成方法， 按照以下步骤进行 ： 1）原 料 ： 包 括 苯、 氯 气、 催 化 剂， 各 物 料 的 重 量 百 分 比 为 ： 苯 ： 氯 气 ： 催 化 剂 =0.7-0.72 ： :01-0.2:0.7-0.8， 反应温度为 100-130， 所述催化剂为铁环和氟石的混合 物， 两者的重量百分比为 ： 铁环 ： 氟石 =1:1-1.2 ； 2） 连续结晶 ： 包括多个串联的结晶釜， 将 1） 步骤制得的物料导入至 1 号结晶釜， 1 号结 晶釜的结晶温度为 -10， 结晶出的对二氯苯导出进入存储罐， 其它的物料导入至 2 号结晶 釜 ； 2 号结晶釜的结晶温度为 -15， 结晶。
9、出的对二氯苯导出进入存储罐， 其它的物料导入 至3号结晶釜 ； 3号结晶釜的结晶温度为-20， 结晶出的对二氯苯导出进入存储罐， 其它的 物料导入至 4 号结晶釜 ； 依次连续直至导出的对二氯苯提纯至 99.8% 以上 ； 3） 将 2） 步骤得到的其它物料导入至精馏装置， 所述精馏装置包括多个串联的精馏塔， 先将2） 步骤得到的物料导入至1号精馏塔， 精馏塔的温度控制在130-150， 经过多次相同 温度的多级精馏， 提纯得到 99.8% 以上的氯化苯。 0007 本发明的优点是 ： 1） 采用铁环和氟石作为催化剂， 相比传统的合成方法， 在生产相 同氯化苯的情况下， 其所用的消耗原料降低，。
10、 且合成率较高， 提高了企业的经济效益 ； 2） 本 发明采用连续结晶法和连续分离法和结晶法， 提高了氯化苯的纯度， 大大提高了产能。 具体实施方式 说 明 书 CN 102976887 A 3 2/2 页 4 0008 实施例一 本发明由以下物料反应而成 ： 包括苯、 氯气、 催化剂， 各物料的重量百分比为 ： 苯 ： 氯 气 ： 催化剂 =0.7 : 01 : 0.7， 反应温度为 100， 所述催化剂为铁环和氟石的混合物。 0009 所述铁环和氟石的重量百分比为 ： 铁环 ： 氟石 =1:1。 0010 本发明苯混合物的合成及分离方法， 按照以下步骤进行 ： 1）原 料 ： 包 括 苯、。
11、 氯 气、 催 化 剂， 各 物 料 的 重 量 百 分 比 为 ： 苯 ： 氯 气 ： 催 化 剂 =0.7 ： :01:0.7， 反应温度为 100， 所述催化剂为铁环和氟石的混合物， 两者的重量百分比 为 ： 铁环 ： 氟石 =1:1 ； 2） 连续结晶 ： 包括多个串联的结晶釜， 将 1） 步骤制得的物料导入至 1 号结晶釜， 1 号结 晶釜的结晶温度为 -10， 结晶出的对二氯苯导出进入存储罐， 其它的物料导入至 2 号结晶 釜 ； 2 号结晶釜的结晶温度为 -15， 结晶出的对二氯苯导出进入存储罐， 其它的物料导入 至3号结晶釜 ； 3号结晶釜的结晶温度为-20， 结晶出的对二氯苯。
12、导出进入存储罐， 其它的 物料导入至 4 号结晶釜 ； 依次连续直至导出的对二氯苯提纯至 99.8% 以上 ； 3） 将 2） 步骤得到的其它物料导入至精馏装置， 所述精馏装置包括多个串联的精馏塔， 先将2） 步骤得到的物料导入至1号精馏塔， 精馏塔的温度控制在130， 经过多次相同温度 的多级精馏， 提纯得到 99.8% 以上的氯化苯。 0011 实施例二 本发明由以下物料反应而成 ： 包括苯、 氯气、 催化剂， 各物料的重量百分比为 ： 苯 ： 氯 气 ： 催化剂 =0.72 : 0.2 : 0.8， 反应温度为 130， 所述催化剂为铁环和氟石的混合物。 0012 所述铁环和氟石的重量百。
13、分比为 ： 铁环 ： 氟石 =1: 1.2。 0013 本发明苯混合物的合成及分离方法， 按照以下步骤进行 ： 1） 原料 ： 包括苯、 氯气、 催化剂， 各物料的重量百分比为 ： 苯 ： 氯气 ： 催化剂 =0.72 ： :02: 0.8， 反应温度为 130， 所述催化剂为铁环和氟石的混合物， 两者的重量百分比为 ： 铁环 ： 氟石 =1: 1.2 ； 2） 连续结晶 ： 包括多个串联的结晶釜， 将 1） 步骤制得的物料导入至 1 号结晶釜， 1 号结 晶釜的结晶温度为 -10， 结晶出的对二氯苯导出进入存储罐， 其它的物料导入至 2 号结晶 釜 ； 2 号结晶釜的结晶温度为 -15， 结晶出的对二氯苯导出进入存储罐， 其它的物料导入 至3号结晶釜 ； 3号结晶釜的结晶温度为-20， 结晶出的对二氯苯导出进入存储罐， 其它的 物料导入至 4 号结晶釜 ； 依次连续直至导出的对二氯苯提纯至 99.8% 以上 ； 3） 将 2） 步骤得到的其它物料导入至精馏装置， 所述精馏装置包括多个串联的精馏塔， 先将2） 步骤得到的物料导入至1号精馏塔， 精馏塔的温度控制在150， 经过多次相同温度 的多级精馏， 提纯得到 99.8% 以上的氯化苯。 说 明 书 CN 102976887 A 4 。