2. 宿州学院 机电学院,安徽 宿州 234000;
3. 南京农业大学 江苏省智能化农业装备重点实验室,南京 210031
2. College of Mechanical and Electrical Engineering, Suzhou University, Suzhou 234000, Anhui;
3. Jiangsu Key Laboratory for Intelligent Agricultural Equipment, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210031
零部件的磨损和腐蚀破坏是工业生产中常见的失效形式之一,如何较大程度的提高零部件的表面性能一直是表面工程领域相关学者们不遗余力的研究目标[ 1- 3]。Ni-Co合金镀层不仅在耐磨耐腐蚀等方面表现优异,而且还具有较好的磁力特性,因此在现代工业中得到了广泛的应用[ 4- 5]。目前,电化学沉积技术是Ni-Co合金镀层的主要制备方法之一,其具有沉积过程可控,镀层厚度均匀,结构致密等优点[ 6- 7]。有关电化学沉积Ni-Co合金镀层性能的研究吸引了不少学者,尤其是Ni-Co合金与纳米颗粒共沉积的工艺参数对镀层性能的影响的探讨更是备受关注。JIANG Y C等[ 8]研究表明脉冲频率和占空比能够影响到脉冲电沉积Ni-Co-ZrO2纳米复合镀层的性能。KARSLIOGLU R等[ 9]研究表明反向脉冲电沉积能够改善和提高Ni-Co-CNT纳米复合镀层的性能。WANG Y X等[ 10]研究表明采用溶胶增强工艺可以优化和提高Ni-Co-TiO2纳米复合镀层显微结构和力学性能。张峻巍等[ 11]认为适当的超声波功率对提高电沉积Ni-Co-Al2O3镀层性能有所帮助。王立平等[ 12]对Ni-Co/纳米金刚石复合镀层的微观结构和显微硬度进行了研究,并分析了电流密度和镀液pH值对抗磨损性能的影响。孙万昌等[ 13]研究了镀液中ZrO2含量对Ni-Co-ZrO2纳米复合镀层显微硬度和耐磨性的影响,结果表明过高的ZrO2不利于Ni-Co-ZrO2镀层性能的提升。
喷射电沉积是以喷嘴为阳极,工件为阴极,镀液从阳极喷嘴喷射到工件表面,在电场的作用下实现电沉积的过程。相比于传统的工件浸没式的电沉积方法,喷射电沉积可以允许更高的过电位和电流密度,镀层沉积速率更快[ 14- 17],结合数控技术后还可以获得一定形状尺寸精度的镀层,具有较好的应用前景。王猛等[ 18]采用喷射电沉积的方法制备了Co-Cr3C2复合镀层,并对电流密度,纳米颗粒用量,镀液流量和喷枪的移动速度等参数进行了研究和分析。王颖[ 19- 21]等利用喷射电沉积的方法在发动机气缸壁表面制备了Ni-P合金镀层,并对发动机气缸的表面性能和制备工艺进行了研究。为了研究喷嘴结构对喷射电沉积的影响,王颖[ 22]等借助COMSOL软件对喷射电沉积的阳极喷嘴结构做了设计研究。陈超[ 23]等利用CFD软件对喷嘴流场进行了仿真和试验。张欣颖[ 24]等采用建立响应面的方法分析了喷射电沉积的制备工艺对Ni-P合金镀层沉积速度、显微硬度和表面粗糙度的影响。但目前采用喷射电沉积的方法制备Ni-Co合金镀层的相关研究相对较少,尤其是采用喷射电沉积制备Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层方面的研究更是罕见报导。
文中采用喷射电沉积的方法在不同喷射电压和喷射速度的参数下制备了Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层,分析了喷射电压和喷射速度对Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层耐磨性能的影响,为进一步推动喷射电沉积技术的发展和应用提供了一定的技术基础。
1 试验材料与方法 1.1 Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的制备试验以高纯度镍板为阳极喷嘴,喷嘴喷孔为10 mm×1 mm的矩形,工件连接阴极,工件材料为45钢,尺寸为7 mm × 8 mm × 30 mm。试验中所用药品的纯度等级均为分析纯,基础镀液配制完成后静置24 h。试验中所使用的BN(h)纳米颗粒的尺寸为100 nm。试验时先将BN(h)纳米颗粒放入适量去离子水中超声波分散5 min并静置润湿24 h,然后将润湿后的纳米颗粒悬浮液再次进行超声波分散,分散时间为20 min。最后将分散后的纳米颗粒悬浮液加入配置好的基础镀液中,并利用NaOH和HCl将所得溶液pH值调节至4.3。各溶液的配方及用量如 表1所示。配制好的Ni-Co-BN(h)镀液放入恒温水浴箱中进行加热保温,保温温度为60 ℃。
工件的预处理及镀层制备流程为:清洗工件表面涂覆的防锈油脂→工件打磨抛光→1#电静液去油污(工件接负极,镍板接正极,通电时间为20 s,通电电流为1 A)→2#活化液活化(工件接正极,镍板接负极,通电时间为30 s,通电电流为0.5 A)→3#活化液活化(工件接正极,镍板接负极,通电时间为20 s,通电电流为1 A)→工件表面喷射电沉积Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层(镀液温度为60 ℃,喷射间隙为1.6 mm,喷射时间为20 min,喷嘴相对工件往复运动速度为135 mm/s)。
Solution | Composition |
1# Electro-hydrostatic / (g·L−1) | 25.0 NaOH+21.7 Na2CO3+50.0 Na3PO4+2.4 NaCl |
2# Activate fluid / (g·L−1) | 25.0 hydrochloric acid+140.1 NaCl |
3# Activate fluid / (g·L−1) | 141.2 Na3C6H5O7·2H2O+94.2 H3C6H5O7·H2O+3.0 NiCl2·6H2O |
Plating solution / (g·L−1) | 200.0 NiSO4·6H2O+5.0 CoSO4·7H2O+50.0 NiCl2·6H2O+30.0 H3BO3+
0.05 sodium dodecyl sulfate+0.002 sulfourea+5.0 BN(h) nanoparticles |
采用S-4800扫描电镜(HITACHI)和XFlash Detector 5030(BRUKER)能谱仪对Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的显微形貌和成分组成进行表征。采用荷兰帕纳科公司X′Pert Power X射线衍射仪测定镀层的晶相结构。X射线衍射仪测定参数为Cu靶,射线波长λ=0.154 06 Å,加速电压40 kV,外加电流40 mA,扫描速率0.33°/min, 扫描角度10°~90°。采用HVS-1000数显显微硬度计(莱州华银)测定镀层的显微硬度,测试负载50 g,加载时间15 s,硬度结果取5次测定数据的平均值。测定镀层摩擦因数所用仪器为CFT-1型材料表面性能综合测定仪(兰州中科凯华科技)。对摩件是直径为4 mm的GCr15合金球,摩擦负载320 g,摩擦时间20 min,往复摩擦行程8 mm,结果取3次试验的平均值。
2 结果与讨论 2.1 Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的表面形貌图1为不同喷射参数下的Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的表面形貌。可以看出,复合镀层表面存在孢状晶粒,镀层结构组织致密连续,无明显裂纹和气孔等缺陷。 图1(h)是喷射电压为18 V,喷射速度为1.5 m/s,喷射沉积时间为20 min的样本断面显微形貌。图中镀层与基体结合界限明显,镀层的厚度约为22 μm。对比 图1(a)、 图1(b)和 图1(f)可知,随着喷射电压在14~18 V范围内增大,镀层表面孢状晶粒数量增加,晶粒尺寸变得均匀,镀层表面质量得到提升。对比 图1(c)和 图1(f)可知,当喷射电压从18 V增加到20 V时,镀层表面孢状晶粒数量进一步增大,晶粒变得粗大,尺寸一致性变差,表面质量趋于恶化。这是由于喷射电压的升高,镀层中晶核生成率提高,增大了镀层的沉积效率[ 25]。当电压过高时,晶粒成长速度过快,影响了镀层的表面质量。
仅当喷射速度为0.5 m/s时,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层中存在少量的BN(h)纳米团,其余参数下所得的镀层中均无明显的BN(h)纳米颗粒团簇现象。这应归功于喷射电沉积时,镀液的循环流动和喷嘴的喷射流场对BN(h)纳米颗粒起到的分散作用。对比 图1(d)~ (f)可知,当喷射速度在0.5~1.5 m/s范围内增加时,复合镀层中的BN(h)纳米颗粒团簇现象消失,镀层表面晶粒数量增加,晶粒尺寸趋于均匀,表面质量获得明显提高。由 图1(f) (g)可知,当喷射速度从1.5 m/s增加到2.0 m/s时,镀层晶粒变得更加细小,镀层表面的纳米颗粒复合量出现降低。这是由于随着喷射速度的提高,打破了镀层微局部的浓度不匀,有效的促进了晶核的生成,使镀层的沉积速率增加[ 26]。当喷射速度过高时,镀液的冲刷作用增强导致晶粒破碎和纳米颗粒的流失。
图选项
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图2为喷射电压为18 V,喷射速度为1.5 m/s参数下的Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的EDS能谱。根据图中001和002处的点能谱可知,所制备的镀层表面与划痕处均含有Ni、Co、N、B等元素,镀层表面和划痕处各元素的原子百分比相近。由 图2(c)~ (f)喷射电压为18 V,喷射速度1.5 m/s参数下Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的各元素分布图。由图可知,在喷射电压18 V,喷射速度1.5 m/s参数下采用喷射电沉积制备的Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层中无明显纳米颗粒团簇现象,进一步说明了所获得的镀层为Ni、Co、N、B等各元素均匀分布的Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层。
图选项
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图3为不同参数下的Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的衍射图谱。由 图3可知,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的衍射图谱与纯Ni衍射图谱相似,镀层中Ni和Co元素主要生长晶面为(111),其主要存在结构形式为面心立方结构,对应主衍射峰的2θ为44.598°。此外,在2θ为52.161°和72.688°处还存在衍射强度相对较高的Ni(200)和Co(200)、Ni(220)和Co(220)等次生长面。这是由于Ni和Co原子尺寸相似,当镀层中Co原子的百分比低于65%时,Ni原子和Co原子间形成了单一的α相固溶体所致[ 27- 28]。 表2为喷射电压为18 V,喷射速度为1.5 m/s时Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层中Ni元素的粒径数据。由 表2和谢乐公式计算得Ni元素的平均晶粒尺寸为42.16 nm。由于镀层中BN(h)纳米颗粒含量相对较少,因此图谱中未表现出明显的衍射峰。
图选项
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Crystal orientation | 2θ / (°) | θ / (°) | FWHM | D / nm |
Ni(111) | 44.598 | 22.299 | 0.564 | 47.306 |
Ni(200) | 52.161 | 26.081 | 0.837 | 32.835 |
Ni(220) | 76.688 | 38.344 | 0.679 | 46.361 |
图4为不同参数下Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层中N元素的含量。由 图4可知,当喷射电压和喷射速度分别增加时,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层中N元素的含量先增大后减少。由于Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层中仅有BN(h)纳米颗粒含有N元素,因此,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层中N元素的变化说明当喷射电压和喷射速度分别增加时,对应的镀层中BN(h)纳米颗粒的复合量也呈现出先增大后减小的变化趋势。
图5为不同喷射参数下的Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层和Ni-Co合金镀层的显微硬度。由 图5可知,在BN(h)纳米颗粒的弥散强化作用下,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的显微硬度均高于Ni-Co合金镀层的显微硬度。
图选项
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图选项
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由 图5(a)可知,在喷射流速为1.5 m/s的参数下,随着喷射电压的不断增加,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层和Ni-Co合金镀层的显微硬度均呈现出先增大后减小的变化趋势。当喷射电压从14 V增加到18 V时,Ni-Co合金镀层的显微硬度从382.3 HV0.05增加为503.6 HV0.05,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的显微硬度从506.6 HV0.05增加到了709.3 HV0.05,当电压从18 V变为20 V时,两种类型镀层的显微硬度均略有下降,Ni-Co合金镀层的显微硬度变为486.3 HV0.05,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的显微硬度降落为679.7 HV0.05。这可能是因为当喷射电压从14 V升高到18 V时,随着喷射电压的增加,喷射场电位势能升高,离子的传质过程得到增强,使得镀层的电沉积效率提高,晶粒形核率增加,镀层结构组织得到细化,显微硬度得到提升。镀层沉积速度的增大,还能够提高Ni-Co合金与BN(h)纳米颗粒的共沉积效率,提高镀层中纳米颗粒的复合量,进一步的促进了Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层显微硬度的增加。当电压从18 V增加到20 V时,在过高的过电位作用下,镀层组织生长过快,晶相组织变得粗大,镀层中孔隙率增加,导致Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层和Ni-Co合金镀层显微硬度的下降[ 29]。
图5(b)为喷射速度对Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层和Ni-Co合金镀层显微硬度的影响。由 图5(b)可知,喷射电压为18 V时,镀液喷射速度的变化对Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层和Ni-Co合金镀层的显微硬度均产生了明显的影响。当喷射速度从0.5 m/s增大到1.5 m/s时,Ni-Co合金镀层的显微硬度从326.8 HV0.05增加为503.6 HV0.05,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层显微硬度从465.0 HV0.05增大到709.3 HV0.05,镀层显微硬度变化较为显著。当喷射速度从1.5 m/s增大到2.0 m/s时,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层和Ni-Co合金镀层显微硬度均出现轻微下降,Ni-Co合金镀层变为492.3 HV0.05,Ni-Co-BN(h)纳米复合显微硬度降为693.9 HV0.05。这可能是由于在较强的喷射电压作用下,当喷射速度较低时,镀液的喷射紊乱搅拌作用和对纳米颗粒的分散效果较差,沉积面扩散层厚度较低,镀层沉积面金属离子的传质过程受到影响,导致Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层和Ni-Co合金镀层的晶核生成率较低,沉积速度较慢。随着喷射速度的增加,镀液喷射紊乱搅拌作用和对纳米颗粒的分散效果增强,沉积面双电层的浓差极化现象得到缓解,镀层的沉积速率提高。当喷射速度为2.0 m/s时,镀层在较高速度镀液的冲刷作用下,尚未完全结合牢固的部分晶粒和纳米颗粒被镀液冲走,造成Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层和Ni-Co合金镀层沉积速度下降,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的纳米复合量降低[ 20, 30]。此外,由于喷射速度增加,加大了Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层镀液中纳米颗粒的动能,使纳米颗粒与Ni-Co合金的共沉积变得困难,进一步降低了BN(h)纳米颗粒在Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层中的复合量。上述原因导致Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层和Ni-Co合金镀层的显微硬度在喷射速度为2.0 m/s时出现降低。
2.4 Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的摩擦性能图6为Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的摩擦划痕。由 图6可知,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的划痕区域较为平整,并伴有轻微的犁沟,在摩擦区域的边缘处存在镀层剥落和材料堆积等现象。上述特征符合磨粒磨损的基本形式,由此可断定工件测定过程中的主要摩擦形式为磨粒磨损,且BN(h)纳米颗粒在摩擦中起到了润滑和抛光的效果。对比 图6(a)和 图6(b)的划痕情况,可以看出二者在划痕宽度方面存在明显差异,其中18 V条件下制备的涂层获得的划痕更窄,磨损量更小。对比 图6(b)~ 图6(d)可知,当喷射速度为0.5 m/s时镀层摩擦区域出现了明显的带状剥落现象,镀层与基体的结合力较差,喷射速度增大后摩擦情况出现好转,在喷射速度为1.5 m/s时镀层磨损量最小。由此可知,过低的喷射速度将会直接影响到镀层的使用寿命。
图选项
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图7为不同喷射参数下制备的Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层和Ni-Co合金镀层的摩擦因数。在Ni-Co合金镀层镀液中加入BN(h)纳米颗粒后,所制备的Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层与Ni-Co合金镀层相比,其摩擦因数出现了明显降低。这是由于BN(h)纳米颗粒在电沉积时能够促进晶核的形成,改善镀层显微结构。又由于BN(h)纳米颗粒具有与石墨类似的层状结构,较好的自润滑和减摩性能进一步降低了Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的摩擦因数。
由 图7(a)可知,随着喷射电压在14~18 V范围内不断增加,两种镀层的摩擦因数均不断降低,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层平均摩擦因数从0.092降到了0.079,Ni-Co合金镀层的平均摩擦因数从0.176降低到0.129。当喷射电压由18 V变为20 V时,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的平均摩擦因数出现略微上升,平均摩擦因数增高为0.081,Ni-Co合金镀层的平均摩擦因数增大为0.136。这是由于当电压较低时,随着喷射电压的增大,镀层的沉积速率增加,晶相结构得到优化所致。当电压过大时,过快的沉积速率,降低了镀层的致密性和表面质量,导致两种镀层的摩擦因数的均出现了升高。
由 图7(b)可知,随着喷射流速的增加,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层和Ni-Co合金镀层的摩擦因数呈现出先降低后升高的变化趋势。当喷射流速从0.5 m/s增加到1.5 m/s时,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层镀层的平均摩擦因数从0.093降低到0.079,Ni-Co合金镀层的平均摩擦因数从0.170降低到0.129。当喷射流速从1.5 m/s增加到2.0 m/s时,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的平均摩擦因数为0.083,Ni-Co合金镀层的平均摩擦因数为0.146。这也许是因为合理的喷射速度,能够提高镀层的沉积速率,改善镀层的显微结构,使镀层获得较好的晶粒尺寸和表面质量。过大或过小的喷射速度不利于镀层的电沉积,能够导致晶粒尺寸一致性较差,表面质量降低。对于Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层,合理的喷射速度还能够镀层中改善纳米颗粒的团簇现象,提高镀层中纳米颗粒的复合量,使镀层获得更低的摩擦因数。
图选项
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(1) 采用喷射电沉积技术在45钢基体上制备了Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层。SEM测试结果表明,喷射电压和喷射速度的变化能够对镀层的表面形貌产生影响。当喷射电压从14 V增加到18 V时,镀层表面孢状晶粒数量增加,晶粒尺寸变得均匀,镀层表面质量得到提升;当喷射电压从18 V增加到20 V时,晶粒变得粗大,尺寸一致性变差,表面质量趋于恶化。当喷射速度为0.5 m/s时,镀层表面存在轻微的BN(h)纳米颗粒团簇现象,随着喷射速度的增加,纳米颗粒团簇现象得到缓解,晶粒尺寸得到细化。当喷射速度从1.5 m/s增加到2.0 m/s时,镀层表面晶粒更加细化,镀层表面的BN(h)纳米颗粒出现减少。
(2) 采用喷射电沉积技术所制备的Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层为晶态结构,Ni(111)和Co(111)为其主要生长面,Ni原子与Co原子间形成了单一的α相固溶体。喷射速度为1.5 m/s,喷射电压为18 V的条件下所得的Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的EDS能谱图表明,镀层表面BN(h)纳米颗粒分布均匀,无明显团簇现象。
(3) BN(h)纳米颗粒的加入对Ni-Co合金镀层的显微硬度和摩擦因数均产生了较大的正向影响。当喷射电压和喷射速度发生改变时,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层和Ni-Co合金镀层的显微硬度和摩擦因数等均发生改变。随着喷射电压的增加,镀层显微硬度呈现出先增大后减小、摩擦因数呈现出先减小后增大变化趋势;随着喷射速度的增加,镀层的硬度呈现出先增大后减小,摩擦因数呈现出先减小后增大的变化趋势。当喷射电压为18 V,喷射速度为1.5 m/s时,Ni-Co-BN(h)纳米复合镀层的硬度最高,摩擦因数最低,镀层表现出良好的减摩和自润滑性能。
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