真空蒸镀法制备还原氧化石墨烯薄膜的制作方法

本发明属于碳纳米材料的合成制备技术领域，涉及一种新颖的还原氧化石墨烯薄膜的制备工艺。

背景技术：

石墨烯是一种新型的二维纳米晶体材料，具有优异的电学性能、力学性能、热学性能以及光学性能。这些优异的性能使得石墨烯可以在透明导电薄膜、柔性电子器件、场发射、晶体管、储氢、超级电容器和传感器等方面具有着广阔的应用前景。然而如何经济有效的获得大尺寸石墨烯薄膜是一个突出问题。近些年来，氧化石墨烯被认为是得到石墨烯薄膜最重要的前驱体，当前制备氧化石墨烯的方法普遍采用Hummers法或改进的Hummers法。此法简单、易操作、成本低廉，氧化石墨烯溶液很容易在任意基底上形成薄膜，目前制备氧化石墨烯膜的方法有喷涂法，旋涂法，棒涂法和自组装法的方法，其中，棒涂法已被证实可以制备大面积的还原氧化石墨烯薄膜。由于氧化石墨烯是绝缘的，因此还原是制备导电石墨烯薄膜最主要的过程。还原方法包括热还原和化学还原，热还原对基底的要求比较高，不利于柔性薄膜的制备，化学还原的还原剂一般都是强还原剂，有毒性且容易破坏氧化石墨烯薄膜的表面形貌，所以需要寻求一种低成本，快速且无破坏性的还原方法。铝在酸性介质下通过电子转移可以将氧化石墨烯薄膜还原，所以采取一种真空蒸镀铝膜的方法还原氧化石墨烯薄膜，从而可以快速地、无破坏性地得到具有大面积的透明导电的还原氧化石墨烯薄膜。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种新颖的还原氧化石墨烯薄膜的制备方法。

本发明的技术方案如下：首先通过改进的Hummers法制备得到氧化石墨烯溶液；然后用棒涂法制备氧化石墨烯薄膜，通过真空蒸镀铝的方法蒸镀一定厚度的铝膜。最后将样品放入盐酸溶液中浸泡，稀盐酸和去离子水冲洗后烘干后即得到还原氧化石墨烯薄膜。

本发明的主要创新点如下：采用棒涂法可以制备大面积的氧化石墨烯薄膜，再通过真空蒸镀铝膜的方法并在盐酸溶液中还原氧化石墨烯制备得到还原氧化石墨烯薄膜，对石墨烯膜表面没有破坏性，薄膜表面平整，粗糙度低。本发明提供了一种新颖、快速、环保、低成本的方法来制备还原氧化石墨烯薄膜。

本发明方法中制备氧化石墨烯薄膜的方法如下：以鳞片石墨为原料，采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，配制氧化石墨烯溶液，棒涂法制备氧化石墨烯薄膜，通过控制棒的直径和溶液浓度，可以得到不同厚度的氧化石墨烯薄膜。

本发明方法中氧化石墨烯薄膜的还原过程如下：在氧化石墨烯薄膜表面真空蒸镀厚度为1-50nm的铝膜，放入1-12M的盐酸溶液中浸泡，用稀盐酸和去离子水冲洗后烘干，即可得到还原氧化石墨烯薄膜。

本发明在制备还原氧化石墨烯薄膜时发现，当制备氧化石墨烯薄膜时，当真空蒸镀的铝膜厚度与氧化石墨烯厚度的比小于1.5倍时，氧化石墨烯薄膜还原的不够彻底；当铝膜厚度增加时，氧化石墨烯完全被还原，最终还原后得到的还原氧化石墨烯薄膜的导电性能更好；当盐酸浓度为10M时，最终还原后得到的还原氧化石墨烯薄膜的导电性能更好。

本发明所用的试剂和材料：鳞片石墨、PET薄膜、真空蒸镀装置、铝粒、浓盐酸均为分析纯。

附图说明

图1为还原氧化石墨烯薄膜的制备工艺示意图。

图2为还原氧化石墨烯薄膜面电阻和透光率之间的关系。

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明作详细说明。

以32目鳞片石墨粉为原料，采用改进Hummers法制备得到氧化石墨烯溶液。配置不同浓度的氧化石墨烯溶液，通过棒涂得到厚度为10nm的氧化石墨烯薄膜，于真空蒸镀箱中蒸镀厚度为15nm的铝膜，在10M的盐酸溶液中浸泡5min，再用稀盐酸和去离子水冲洗后数次后烘干，即可得到还原氧化石墨烯薄膜。